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【案例分享】軟包電池XRD原位充放電測試案例

更新時間:2023-03-13      點(diǎn)擊次數(shù):3149

原位XRD表征作為一種XRD的衍生測試手段,能夠滿足非原位XRD對晶態(tài)材料物相分析;而且還能夠?qū)崿F(xiàn)對晶態(tài)材料、二次電池元器件進(jìn)行原位高低溫、充放電特殊氣氛等條件下的晶體結(jié)構(gòu)測試及分析。


鋰離子電池電極材料的性能主要取決于其組成及結(jié)構(gòu)。系統(tǒng)研究材料的組成結(jié)構(gòu)及性能間的構(gòu)效關(guān)系,探索材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)演化、離子及電荷轉(zhuǎn)移,對深入了解電極材料的儲鋰機(jī)制,優(yōu)化材料化學(xué)組成、晶體結(jié)構(gòu)及形貌有十分重要的意義。


基于布拉格定律 (Bragg’s Law),原位X射線衍射 (X-ray diffraction, XRD)可以在電池的充放電循環(huán)過程中,實(shí)時監(jiān)測鋰離子電池活性材料物相及其晶格參數(shù)的變化過程,為深入研究電池的運(yùn)行及失效機(jī)理提供重要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持。


根據(jù)X射線信號采集器相對于入射X射線源的位置,原位XRD裝置主要有反射式與透射式兩種設(shè)計。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室通常采用反射式裝置,其入射X射線與信號采集器位于電池的同一側(cè)。因此,所采集的信號主要來源于暴露在X射線的電極表面.透射式的原位XRD的入X射線可以直接穿透整個電池。


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圖1.原位X射線衍射技術(shù)(In-situ XRD)


原位電池裝置對于原位XRD測試至關(guān)重要。


對于反射式的原位XRD表征,原位電池裝置通常由三個主要部分組成:不銹鋼電池殼體、X射線穿透視窗(鈹窗)和鋰離子電池材料。同時,它還需要一些其它部件,如隔板、聚四氟乙烯套環(huán)、彈簧、墊圈等。所有部件的組合確保了鋰離子電池材料的緊密接觸、耐電解質(zhì)侵蝕性和整個電池裝置的密封性。


對于入射式的原位XRD表征,研究者可以采用軟包電池進(jìn)行測試,入射X射線可以穿透軟包電池,并同時獲得正極材料和負(fù)極材料在循環(huán)充放電過程中晶體結(jié)構(gòu)演化信息。


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圖2.廈門大學(xué)原位XRD電池充放電系統(tǒng)


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圖3.XRD軟包電池原位變溫充放電裝置


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圖4.XRD軟包電池原位變溫充放電裝置工作圖


以下為采用NCM811/Graphite軟包電池進(jìn)行原位XRD實(shí)驗(yàn)的實(shí)例。


圖中展示了軟包電池原位XRD實(shí)驗(yàn)時的實(shí)驗(yàn)平臺搭建方式,此案例中軟包電池置于開有kapton膜視窗的裝置中以實(shí)現(xiàn)環(huán)境溫度的控制。


圖中也展示了循環(huán)充放電過程中NCM811材料和石墨材料晶體結(jié)構(gòu)的變化,其中NCM811的(003)峰最初移動到較低的角度,這表明正極材料從H1到H2的相變,而正極材料晶粒c軸發(fā)生膨脹。隨著進(jìn)一步充電至充電上截止電壓,(003)峰向右側(cè)移動到更高的角度,這表明正極材料從H2到H3,此時正極材料晶粒正沿c軸收縮。


如圖所示,石墨材料的峰位移動則代表著石墨與鋰碳化合物間的可逆變化。實(shí)例中展示了兩圈循環(huán)充放電過程中的原位XRD數(shù)據(jù),結(jié)果展現(xiàn)了正負(fù)極材料在脫嵌鋰過程中的可逆變化,該方法還可應(yīng)用于長時間循環(huán)過程中鋰離子電池活性材料晶體結(jié)構(gòu)演化研究。


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圖5.軟包電池原位變溫充放電X衍射圖譜

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圖6.軟包電池原位變溫充放電X衍射圖譜


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